Studies investigating toxic organic pollutants in fine dust (PM2.5), such as polycyclic aromatic hydro-carbons (PAHs), organochlorine pesticides (OCPs) and polychlorinated biphenyls (PCBs), are insufficient,despite the pollutants’ potent toxicity. The objective of this study is to develop an analytical method fordetermining PAHs, OCPs and PCBs in ambient PM2.5 using selective pressurized liquid extraction (SPLE).To maximize the extraction efficiency of target analytes, the extraction parameters of SPLE, particularlysolvent type, temperature, static time, and cycle number, were optimized. The highest recoveries wereobserved under the conditions of dichloromethane:acetone (9:1), 100?, 5 min of static time, and 1 cycleextraction, which is selected as the optimal method of SPLE. In the method validation, the results showedthat the suggested method can quantify 17 PAHs, 20 OCPs, and 63 PCBs in PM2.5. Using urban dust SRM(1648a) and ambient PM2.5 samples, the applicability of the method was also confirmed. Total concen-tration of PAHs was the highest (2639.42?7377.75 pg/m3) followed by OCPs (80.57?674.69 pg/m3) andPCBs (1.39?9.34 pg/m3). Most of the PAHs were detected, whereas 2?7 compounds among 20 OCPs and2?6 compounds among 63 PCBs were determined. The developed analytical method is highly efficientin terms of process (a one-step extraction process), time (15 min extraction time per one sample) andsolvent usage (less than 30 mL per one sample), showing good performance. This method can be appliedto investigate the organic toxicants in PM2.5, and it can contribute to monitoring and risk assessment,leading to an effective risk management policy for PM2.5 in Korea.