Concerns over algal toxins have been growing recently due their impact on rivers and drinking water treatment plants. The current accredited method allows conventional SPE and online SPE. These sample preparation techniques have no difficulty in achieving the LOQ of the guideline. SPE materials suitable for algal
toxins are most commonly used with HLB-based sorbents with C18. On the other hand, MS/MS, which is a tandem MS, is the most widely used mass spectrometry method, but a full scan MS which has a high resolution (HR) and high accuracy performance also has a great advantage. The combination of online SPE and Orbitrap MS applied in this study provided a rapid and automated pretreatment method and precise and sensitive quantification of the detected compounds. The recovery rate was 83.9-113.7% and the PQL was 0.03-0.11 ng/mL. Determination of the family compounds of algal toxins is also very easy with an HR full scan MS and retrospective data review with a single measurement also has a big advantage.