논문실적
| Orbitrap LC-MS를 이용한 의약물질의 분석법 정립 |
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학술지명 한국환경분석학회
저자 김윤석,이선홍,김민희,최원석,김정인,김형석
발표일 2018-11-01
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최근 산업화의 가속으로 인한 다양한 유해화학물질이 수생태계의 유입되면서 수질오염문제가 대두되고 있다. 수계로 배출 되는 산업폐수, 통축산폐수, 생활하수 등에서 유출되고 있는 산업용화학물질, 항생제, 동물성 의약물질 등이 지속적으로 검출되고 있어 신규오염물질에 대한 고감도 분석기술이 중요해지고 있다. 따라서 본 연구에서는 Orbitrap LC-MS를 이용하여 의약물질에 대한 고감도 측정 분석법을 정립하였다. 의약물질은 국내에서 사용 중인 Fluoxedtine, Metformin, Ofloxacin, Roxithromycin을 선정하였다. 중수소가 치환되 내부표준물질 Fluoxetine-d5, Metformin-d6, Ofloxacin-d8, Roxithromycin-d7을 이용한 동위원소희석법(isotope dilution method)으로 정량분석을 수행하였다. 전처리방법은 고체상추출법을 이용하여 1000배 농축하였다. 기기분석은 Orbitrap LC-MS (Q Exative Focus, Thermo Scientific)을 이용하였고, 컬럼은 Hypersil Gold(50Ⅹ2 mm, Thermo Scientific)을 사용하였다. 이동상 A는 10 mM Ammonium Formate, 0.1% formic acid 수용액, B는 0.1% formic acid와 acetonitrile 용액을 사용하였다. 본 연구에서는 의약물질 4종에 대한 검정곡선의 직선성 기울기 값(R2)은 모두 0.99 이상으로 매우 높게 나타났다. 검출한계(MDL)는 0.075~0.170 ng/L, 정량한계(LOQ)는 0.240~0.540 ng/L의 농도를 나타내었다. 정확도는 101.3~108.7%, 정밀도는 4.1~10.2%로 높은 수준을 보였다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 수중 잔류 의약품 분석법을 통해 각종 폐수 및 하천수 등에 환경매질에 대한 고민감도 분석의 적용이 가능한 것으로 판단된다. |
