Aquatic ecosystems are threatened on a world-wide scale by a variety of pollutants as well as destructive land-use or water-management practices. Direct analysis techniques play an important role to monitor water quality. In the present study, Selected Ion Flow Tube-Mass Spectrometry (SIFT-MS) equipped with newly optimized headspace technique was selected to evaluate monitoring possibility of 12 organic compounds in aqueous samples.  Simultaneous detection was not possible due to the limitation of sample injection volume (maximum 5 mL), but target compounds were subdivided into three groups to avoid overlapped mass to charge ratio. 49% compounds were less than 0.9 correlation coefficient (r2) in calibration curves which range from 0.5 to 5 mg/L. In the fugacity approach (closed system, steady-state assumption) transport of chemicals into the headspace is highly correlated with Henry’s constant. Direct analytical techniques utilizing mass spectrometry have greatly simplified the process of monitoring analytes in aqueous samples, especially volatile organic compounds.