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SBSE-DART-Orbitrap MS를 이용한 수질농약류 미량 정성기법 평가
학술지명 한국환경분석학회 저자 천소영,김윤석,이미나,최원석,최재원
발표일 2014-05-22

수질에 잔류하는 ng/L 레벨의 미량 농약성분의 신속한 고감도 스크리닝 분석법을 검토하기 위해 polydimethylsiloxane (PDMS) 충진제가 코팅된 교반자를 이용한 교반막대 흡착추출법(Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE)으로 추출 후 실시간 이온화 방법(DART)과 고분해능 질량분석법(Orbitrap MS)을 연계한 미량 정성 분석법을 검토하였다. 
  본 연구의 예비 검토를 위해 사용 빈도가 높은 농약 중 다음 12개의 품목을 우선적으로 선정하였다: Arazine, carbofuran, cyprodinil, edifenphos, fenobcarb, hexaconazol, iprobenfos, metolachlor, molinate, napropamide, pendimethaline, propazine, pyrimethanil, quinoxyfen, simazine, tebuconazole (Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Germany). 혼합된 표준물질은 3차 증류수에 10 ? 1000 ng/L 범위로 희석하여 사용하였다. 추출법은 PDMS 충진제가 코팅된 교반자를 10mL의 시료에 넣고 실온에서 24시간 동안 방치한 무교반 시료와 2시간동안 1200 rpm 조건에서 교반하는 방법을 비교하여 흡착 효율을 검토하였다. DART의 이온화 온도는 300도, Orbitrap MS의 분해능 및 질량정확도는 각각 50,000 및 5ppm의 조건에서 분석하였다. 
  검토결과, 10 ng/L의 최저 농도시료에서 검출된 물질은 12개 대상 성분 중 교반흡착조건에서 9개, 24시간 동안 방치 조건에서 3개 성분이 검출되었으며, SBSE를 이용한 추출 시에 상온조건에서 교반자 자체의 흡착으로 추출하는 것보다 2시간 교반 흡착하는 전처리가 추가되는 것의 고감도 분석에 효율이 좋음을 알 수 있었다.  
  본 연구 결과에서 최적화된 SBSE를 이용한 추출 방법을 적용함으로써 물시료의 극미량 농약류 분석을 보다 간편하고 신속하게, ng/L 수준의 고감도 성분 분석이 가능한 것으로 판단되었고, DART이온화 방식을 통해 30초 이내에 시료가 측정이 완료되어 신속한 측정과 고분해능-고정밀도의 Orbitrap MS 데이터 확인을 통해 정확한 성분확인이 가능함을 확인하여 본 방법론의 높은 활용성을 제안하였다. 

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