The purpose of this study was to find out the variation of molecular size distribution (MSD) of natural organic matter (NOM) in the full-scale drinking water treatment process like conventional process (coagulation, flocculation, filtration) followed by advanced oxidation process (ozonation, GAC adsorption). The behaviour of NOM and its removal efficiency were performed by Liquid Chromatography-Organic Carbon Detection (LC-OCD). TOC concentration varied from 1,469 to 2,088 ㎍/L during the period from September 2009 to August 2012 at Goyang plant. The composition of NOM was analyzed in five fractions like Biopolymer, Humic substances, Building Blocks, Neutrals and Acids and its average composition in raw water was 7%, 39%, 25%, 29% and 0% respectively. On the full-scale process, total organic carbon was removed in the range of 85%-29% and average removal ratio by 54% for three years. According to size-exclusion measurements, chemical coagulation removed NOM with an efficiency of 24% and the ozonation further removed 5%. Activated carbon filtration removed by 30%. Activated carbon filtration removal efficiency was gradually decreased according to alter of adsorption from 85% to 40%. Total organic carbon content was reduced in ozonation by 5% or less but the SUVA value was obviously reduced during increase of the ozone doses. UVD results and HS-Diagram demonstrate that ozone induce not the variation of molecular size of humic substance but change the bond structure from aromatic rings or double bonds to single bond.