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전자현미경과 탈착이온화-고분해능질량분석 방법을 이용한 슬러지 중 탄소나노튜브(CNT)의 성분확인 게시글의 제목, 학술지명, 저자, 발행일, 작성내용을 보여줌
전자현미경과 탈착이온화-고분해능질량분석 방법을 이용한 슬러지 중 탄소나노튜브(CNT)의 성분확인
학술지명 한국환경분석학회 저자 장제헌,최재원,김윤덕,최원석
발표일 2012-11-23

산업용도 및 일상생활의 다양한 제품에서 제조나노물질의 사용이 증가하고 있으며 소재 및 재료분야에서 나노화 추세는 불가피한 과정으로 평가되고 있다. 우리나라는 불과 4-5년 전의 은나노 등의 생산규모로 나노강국 4위권에서 최근에는 생산종류의 다양화, 양적 증가 추세로 2위권으로 평가되기도 한다. 이러한 추세에 따라 국내에서는 해외의 나노물질의 위해성 진단관련 프로그램에 대한 활발한 벤치마킹 또는 부분적인 직접 참여를 통해 독성 및 영향 가능성에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 나노물질의 정성적 정량적 분석방법은 주로 작업장에서 사용할 수 있는 여과지 무게측정, 카운터 등이 활용되고 있으나 환경시료 분석용으로의 접근은 나노구조의 물리화학적 특성상 난점이 존재하여 전자현미경 및 TEM/EDX등 몇가지 시도가 이뤄지고 있다. 본 연구는 탈착이온화 방법 및 고분해능 질량분석법을 조합하여 기존의 LC/MS방법등으로 접근이 어려운 나노물질들에 대한 판독방법을 시도하고 있으며 예비 테스트에서 플러렌 등은 identification tool로서 가능성을 제시하였다. 한편 탄소나노튜브 및 그래핀과 같은 재료에 대한 400℃ 부근의 이온화를 통한 변별력은 재현성 등이 보완점으로 판단되었다. 
본 연구에서는 고온 조건에서의 탈착이온화 및 분석결과의 다변량 통계를 이용한 정성방법을 시도하였으며 보완적으로 주사전자 현미경 방법을 병용하여 표준물질 및 정수장 슬러지에 적용성을 검토하였다. 
시료의 이온화는 DART(Direct Analysis in Real Time) 방식의 SVP 모델 (Ion SenseTM, MA, USA)을 사용하였으며, 이온화에 사용한 온도는 이 모델의 최고 온도인 500℃로 고정하고 분석 시간은 1분을 적용하였다. 질량분석장치는 Orbtrap Exactive (Thermo) 모델을 사용하여 분해능 50,000 및 스캔범위 100-1,100에서 분석하였다. 성분 확인은 R통계를 통하여 CNT성분의 유효성을 관찰하였다. 슬러지 시료는 2012년 1분기에 전국 각 정수장에서 샘플링한 슬러지들을 풍건 조건에서 균질화 한 후 DART를 이용하여 탈착이온화를 시도하였다. 또한 전자현미경을 이용한 나노표준물질 및 슬러지 시료들의 표면 비교는 장방형 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 표면을 관찰하였으며, 각각 5,000 ? 30,000배의 촬영결과를 이용하였다. 총 12종의 표준물질의 SEM 영상은 슬러지 결과와 유사점이 관찰되지 않았으며, 탈착이온화-고분해능 질량분석 데이터는 표준물질과 슬러지의 분포 클러스터의 분리를 보여주었다. 한편, 제조사의 공통적인 백그라운드가 관찰되어 재료의 순도, 실제 응용할 재료를 표준물질로서 활용 여부, 탈착이온화 시 입자고정 등의 보완점이 검토되었다. 

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