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Online 시료주입과 Orbitrap 고분해능 질량분석법을 이용한 수질의 과불화합물의 미량분석법
학술지명 한국환경분석학회 저자 김윤석,신경진,장제헌,김지영,최재원
발표일 2011-05-04

과불화합물(PFCs)은 생활유래 수질오염물질군 중에서 사용량과 검출빈도, 위해도 등에서 가장 주목받는 물질로서 이 중 PFOS는 최근 국제회의에서 잔류성 유기오염물질(POPs)에 포함되었다. PFCs는 화학구조 특성상 소수성과 친수성기를 동시에 가지며, 특히 과불화합물의 친수성질로 인하여 하천과 지하수, 해수에 이르기까지 광범위한 분포가 확인되었고 수처리 제거율 또한 낮은 것으로 보고되어 상시 모니터링이 요구되고 있으나 분석방법이 ppt 수준의 낮은 방법검출한계를 요구하고 있고 가장 많이 사용되고 있는 고상추출-액체크로마토그래프/텐덤질량분석방법은 1L 전후의 시료 전처리를 요구하고 있어 분석시간과 노동력 투입 측면에서 어려움이 있다. 
   본 연구는 이러한 전처리와 다성분 분석 최적화 등의 분석절차를 간이화하고 동시에 미량분석을 달성할 수 있도록 online 시료주입과 Orbitrap 고분해능 질량분석법을 이용한 수질의 과불화합물의 미량분석법을 검토하였다. Online 시료주입은 컬럼 스위칭 방식의 Equan Max (Thermo) 시스템을 적용하여 여과 컬럼은 Hypersil GOLD aQ (20mm), 분석컬럼은 Hypersil GOLD (50mm)를 조합하였고 분석법에 검토한 시료양은 1mL 조건에서 시료의 전처리-농축과정을 최적화하였다. 질량분석은 Orbitrap Exactive 모델을 접목하였으며 분해능 50,000과 full scan 범위는 100-1,000 에서 검토하였다. 검토결과, 검정곡선은 5 - 70 ppt 범위에서 양호한 직선성을 보였으며, MDL은 낮은 수준의 ppt로 나타났다. 본 방법을 이용하면 1mL의 시료만을 가지고도 단시간에 ppt 수준의 과불화합물 모니터링이 가능하며 full scan 모니터링의 장점을 활용한 목적외 성분의 확인 가능성이 시사되었다.

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