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SPE-LC-MS/MS를 이용한 주요 과불화화합물의 물시료 분석최적화
학술지명 한국환경분석학회 저자 김용연,장제헌,문부식,최재원,김정희,이재희
발표일 2008-05-23

신규 수질오염물질로서 일상생활에서 많이 사용하는 의약품, 세제첨가제, 과불화화합물 (PFCs) 등이 국제적으로 이슈가 되고 있다. PFCs의 화학구조 특성상 소수성과 친수성기를 동시에 가지므로 물과 기름 등에 의한 오염을 방지하는 표면처리제로서 주로 이용되어 야외용품, 패스트푸드 포장재, 절연제, 계면활성제, 프라이팬, 농약, 소방제품, 반도체 공정 등에 널리 사용되었으며 이러한 제품의 유통, 사용, 재활용 등 다양한 경로를 통해 환경중으로 유입하였다. 특히 이 화합물들의 친수성으로 인해 미국, 일본 등에서는 PFCs 제조 공장 주변의 지하수 오염이 문제가 되어 3M사는 2000년에 자체적으로 PFOS 생산을 중단하였고, OECD는 2002년 보고서에서 class 2로 분류하였으며, 국제회의에서는 일부 PFCs 화합물에 대해 잔류성 유기오염물질(POPs)에 포함시킬 것을 제안하고 있다. 
   본 연구는 수질시료의 동시분석을 고려하여 지금까지 문헌에서 잔류성. 생체영향, 그리고 환경분포 측면에서 가장 많이 연구된 PFCs로서 PFOS를 비롯한 알킬설포네이트인 PFDS, 알킬설피네이트인 PFOSi, 알킬카르복실레이트로서 가장 중요한 PFOA와 동계열 화합물인 PFNA, PFDA, PFOA-7methyl 등을 대상으로 LC-MS/MS의 다중반응모니터링 방식 (MRM)을 최적화하고 물시료의 전처리를 위하여 주로 사용되고 있는 SPE는 HLB를 포함하여 6종류의 회수율을 비교하여 미량분석을 고려한 수질분석에 적합한 분석방법을 정립하였다. 기기분석을 통해 7종의 LC용리조건과 질량분석장치에서 MRM을 최적화하였으며 PFOA-7methyl과 PFNA는 동일한 precursor, product ion이었으나 LC컬럼에서 검출시간의 분리가 가능하였다. PFCs를 포함하지 않는 정수장 유입 원수에 기지농도의 혼합표준물질을 첨가한 분석방법의 검출한계는 0.02~0.05 ng/L였으며 일상분석 시 0.05~0.1 ng/L 를 만족하는 것으로 나타났다. 한편 SPE의 회수율 비교결과, HLB와 8B-S100-FCH는 안정적이고 우수한 회수율을 나타낸 반면, 그 외의 종류는 충진제 재질에서 유래한 것으로 보이는 높은 농도의 PFCs가 검출되어 시료적용이 어려운 것으로 나타났다.

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