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Determination of Tin and Barium in Water by Spectrometric Methods
학술지명 한국환경분석학회 저자 신경진,이재희,김미라,정상기,이상태
발표일 2007-05-17

  최근 주석과 바륨에 대한 환경내 위해성이 제기되면서 이에 대한 분석방법 정립이 요구되고 있다.  주석과 바륨은 현재 수질오염공정시험방법내에 분석방법이 확립되어 있지 않아, 다양한 수질환경 내  주석 및 바륨의 총량 분석법 정립을 위하여 원자흡수분광광도법, 유도결합플라즈마 원자발광분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법에 대한 문헌조사 및 각 분석기기별 감도향상 및 정확도, 정밀도 개선을 위한 연구가 수행되었다. 특히, 원자흡수분광광도법의 경우 이온화원으로 불꽃원자화법과 흑연로법을 사용하였다. 각 분석법별 방법검출한계 (MDL)와 분석결과값의 상대표준편차 (% RSD)를 구하여 환경시료내 응용범위 및 효율성을 판단하였다.
  주석 분석시 흑연로-원자흡수분광광도법과 유도결합플라즈마-질량분석법은 각각 MDL이 1 μg/L, 0.01 μg/L로 높은 감도와 선택성을 얻을 수 있었다.  흑연로법 원자화법에서는 팔라듐(Pd , 0.01 %) + 질산마그네슘(Mg(NO3)2, 0.06%)의 혼합매질개선제를 사용했을때 미사용시보다 방법검출한계가 100배 이상 증가하는 것이 확인되었다. 방법별 정밀도 측정결과 모두 3 % 이내의 RSD를 나타내었다. 유도결합플라즈마 질량분석법의 MDL은 6 ug/L, 측정값의 상대표준편차는 8 %로 원자흡수분광광도법과 유도결합플라즈마 원자발광광도법에 비하여 상대적으로 낮은 선택성을 나타내었고, 이는 주석의 산화물 생성으로 인한 간섭 및 이온화효율 감소로 설명될 수 있다. 바륨의 경우 기기별 감도는 MDL 기준으로 ICP-MS > ICP > 불꽃원자화-AAS으로 나타났다. 주석과 비교하여 바륨은 수중에서 비교적 안정된 화합물로 존재하는 것으로 보인다.
  분석방법의 유효성 검증을 위하여 표준인증물질(CRM)을 하천수와 호소수에 spike 하여 회수율을 측정하였다. 바륨의 경우 산(질산, 염산)을 이용한 전처리 여부에 관계없이 분석결과의 일정한 표준편차를 나타내었으나, 주석은 산처리가 없는 경우 80% 미만의 낮은 회수율을 나타내었다.

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