Full scanning technology by high resolution and accurate mass spec. (HR/AM) is one of mostadvanced methodology for identification and quantification of organic compounds. In thisstudy, column switching technique based online SPE method was combined with highresolution full scan Orbitrap mass spectrometer to measure totally 22 unregulated pesticidesand 24 pharmaceuticals in water. After parameter optimization of online SPE, 1 mL volumeof filtered sample was used. For instrumental analysis, positive ESI and Orbitrap massspectrometer with 100 ? 1,000 amu scan range at 50,000 resolving power was tested.By this approach, available mass accuracy below 3 ppm (parts per million of monoisotopicmass), calibration linearities for 10 ? 1,000 ng/L were above 0.99x. Under 10 ng/L reapeatedspiking tests, method detection limit (MDL) were obtained for pesticides 0.6 ? 5 ng/L,pharmaceuticals 0.7 ? 4.2 ng/L. Precision and accuracy were also comparable to those of thestate-of-the-art conventional SPE with triple quadrupole mass spectrometer (MS/MS). By themothodology, high throughput screening for surface water, raw and treated water in dringkingwater treatment facility was applied.